Mikrostruktur und mechanische Eigenschaften des Mg - Guangdong BoldFrontier Technologies Co., Ltd

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 11003 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Die Mg-15Gd-1Zn-Legierung (Gew.%) wurde erfolgreich mit dem Spark-Plasma-Sinter-Bänderverfahren mit schneller Erstarrung hergestellt. Die Untersuchung der Mikrostruktur ergab, dass die Sinterlegierungen aus feinen Körnern, der β1-Phase und einer langperiodischen geordneten Stapelphase (LPSO) bestanden. Die Sintertemperatur und -zeit haben einen erheblichen Einfluss auf die mikrostrukturelle Entwicklung. Eine niedrigere Sintertemperatur (430 °C) war günstig, um feinere Korngrößen mit weniger als 5 μm und einen höheren Gehalt an β1-Phase mit einem Gehalt von 3–15 Vol.-% und einer Größenverteilung von (10–600) nm zu erhalten . Eine höhere Temperatur für eine längere Sinterzeit, 450–470 °C und 5–10 Minuten, förderte hilfreich die Ausfällung der reichlich lamellaren LPSO-Phase, und ihr Gehalt betrug 2–10 Vol.-% für die LPSO-Phase mit der Breite von (10–100). ) nm. Die mechanischen Eigenschaften zeigten, dass die feine Korngröße und die übersättigte feste Lösung mindestens 50 % der Streckgrenze beitrugen, und der verbleibende Beitrag hing mit der Verstärkung der β1-Phase und der LPSO-Phase zusammen, die auf ihren Inhalten und Größen basierte.

Mg und seine Legierungen haben aufgrund ihrer hohen spezifischen Festigkeit, guten Dämpfungsstoßdämpfung und einfachen Bearbeitbarkeit größere Aufmerksamkeit erhalten. Sie wurden in den Bereichen Raumfahrzeuge, Wasserstofftanks, Radnaben und andere Industrieprodukte1,2 eingesetzt. Allerdings schränken sowohl die geringere Festigkeit als auch die geringe intrinsische Plastizität immer noch die umfassende Anwendung von Legierungen ein. Das grundlegende Dilemma ist die große Anisotropie der Versetzungsaktivierungsenergie zwischen der dominanten Gleitversetzung < a > auf der Basisebene und der sekundären Versetzung < c > (einschließlich < c > und < c + a >)3,4. Der klassische Weg, das Problem zu lösen, ist die Regulierung der Mikrostruktur von Mg-Legierungen.

Zur Verbesserung und Optimierung der Mikrostruktur von Mg-Legierungen wurden mehrere spezifische Strategien vorgeschlagen. Die Bildung geeigneter Gitterdefekte in fester Lösung ist die wichtigste Möglichkeit, der Mg-Matrix Legierungselemente wie Al, Zn, Gd und andere Verstärkungslegierungen hinzuzufügen5,6. Die Kornverfeinerung ist auch eine wichtige Verstärkungsmethode für Mg-Legierungen, da sie offensichtlich die Bewegung von Versetzungen um die Korngrenzen (GBs) herum behindert7,8, je kleiner die Körner, desto stärker ist die Festigkeit der Mg-Matrix9. Darüber hinaus koordinieren die entsprechenden Phasengrenzen (PBs) die Bewegung verschiedener Arten von Versetzungen, und daher ist es immer ein unermüdliches Bemühen, einzelne oder mehrere Verstärkungsphasen mit feinen Größen in die Mg-Matrix einzuführen. Wenn die verstärkenden zweiten Phasen aus der Mg-Matrix (feste Lösung) ausgefällt wurden, konnten die verschiedenen Arten von Versetzungsenergielücken zusammen mit der Ausbreitung von Versetzungen deutlich verringert werden; Dadurch würden sowohl Festigkeit als auch Plastizität verbessert10,11. Allerdings hat jede der oben genannten Methoden eine begrenzte Verstärkungswirkung und die drei Methoden müssen kombiniert werden, um die hervorragenden mechanischen Eigenschaften von Mg-Legierungen zu erreichen.

Sowohl die GBs als auch die PBs könnten gleichzeitig zunehmen, wenn das herkömmliche thermisch-mechanische plastische Umformverfahren und das Wärmebehandlungsverfahren in Legierungen der Mg-Gd-Y-Zn-Zr-Serie12,13,14 eingesetzt werden, bei denen es sich um eine Art lebenswichtige hochfeste Legierung handelt12,13 ,15. Anschließend wurde die mehrskalige hierarchische Kristallstruktur erreicht, die in kubisch flächenzentrierten (fcc) und kubisch raumzentrierten (bcc) Gittern untersucht wurde. Die Festigkeit der gewalzten Mg-8,2Gd-3,8Y-1,0Zn-0,4Zr-Legierung (Gew. %) stieg um etwa 200 %, und die tatsächliche Bruchdehnung stieg ebenfalls um 110 %, wenn sie sowohl Submikronkörner als auch nanoskalige Ausscheidungen enthält Phase17,18. Kürzlich wurden auch zwei zweite Phasen oder mehrfach verstärkende zweite Phasen für Mg-Legierungen mit hohen Eigenschaften entwickelt. Bei einigen Mg-SE-Zn-Legierungen (SE, Seltenerdelemente) besteht die Mikrostruktur aus α-Mg + lamellarer LPSO-Phase + β′-Phase. Ähnlich wie bei der gewalzten und gealterten Mg-8,2Gd-3,8Y-1,0Zn-0,4Zr-Legierung (Gew.-%) beträgt die Endfestigkeit etwa 450 MPa mit einer moderaten Bruchdehnung von 10 %17. Und die extrudierte Mg-10,3Zn-6,4Y-0,4Zr-0,5Ca-Legierung (Gew.%) zeigt Festigkeiten von mehr als 400 MPa und eine Dehnung von 4%, wenn sie nanoskalige W-Phasen- und β2-Phasenpartikel enthält18, 19. Aufgrund der leichten Entmischung der Legierungselemente während der Erstarrung war die Art der zweiten Phase jedoch im herkömmlichen Herstellungsprozess für Mg-Legierungen immer noch schwer zu kontrollieren. Für diese intermetallischen Mg-RE-Verfestigungsphasen war die Kontrolle ihrer Struktur und Verteilung ein relativ langwieriger Prozess (Wärmebehandlung in fester Lösung und anschließende Alterungsbehandlung). Kürzlich wurde die optimierende Mikrostruktur umfassend auf der Grundlage der Methode der schnellen Erstarrung (RS) untersucht, insbesondere für das Sintern und Formen bei niedriger Temperatur mit starker plastischer Verformung (SPD). Gerardo Garces et al. übernahm die ECAP-Methode (Equal Channel Angular Pressing) zur Herstellung einer hochfesten Mg98,5Y1Zn0,5-Legierung mit LPSO-Phase20, die eine signifikante Verstärkungswirkung zeigte, und deren Streckgrenze 300–364 MPa und die Dehnung 3–16 % betrug. Darüber hinaus konsolidierten Daria Drozdenko et al. das RS Mg-Y-Zn-Band mithilfe der Heißextrusionsmethode21 und seine Streckgrenze betrug 362 und eine Dehnung von 18,2 %. Die guten mechanischen Eigenschaften waren hauptsächlich auf feine Körner mit bimodaler Mikrostruktur und LPSO zurückzuführen Phase.

Es ist bekannt, dass die Ausscheidungen der β′-Phase, β2-Phase, β-Phase und β′′-Phase wichtige Verstärkungsphasen in Mg-RE-Zn-Legierungen sind. Die β′-Phase mit orthorhombischer Struktur (Mg7RE) ist metastabil. Die β2-Phase (MgZn2) hatte eine hexagonale Struktur, wurde hauptsächlich im früheren Behandlungsprozess gebildet und kam in Legierungen der Mg-RE- oder Mg-RE-Zn-Reihe vor22. Darüber hinaus war die β-Phase mit kubischer Struktur (Mg5RE, a = 2,23 nm) eine stabile Gleichgewichtsphase, die metastabile β''-Phase hat eine D019-Struktur (Mg3RE, a = 0,64 nm). Unter diesen Phasen war die β′ die am meisten erwartete verstärkende ausgefällte Phase. Eine andere Art von Phase der β-Serie, die metastabile β1-Phase mit einer fcc-Struktur (Mg3RE, a = 0,73 nm), wurde selten zur Verstärkung von Mg-Legierungen untersucht. Die β1-Phase wurde als schädliche zweite Phase in Mg-SE-Zn-Legierungen angesehen, da SE-Atome (wie Gd) sich leicht an den Korngrenzen absondern und dann zu einer Massen- oder Netzformphase heranwachsen, die kaum eliminiert wird Letzteres ist ein plastischer Verformungs- und Wärmebehandlungsprozess und verschlechtert daher die mechanischen Eigenschaften von Mg-Legierungen22,23.

Um den verstärkenden Effekt der β1-Phase zu nutzen, haben wir eine Methode entwickelt, die auf dem Niedertemperatursintern (Spark Plasma Sintering, SPS) und dem Rapid Solidification (RS) Strip-Prozess24 basiert, um eine Regulierung des Ausfällungsverhaltens von übersättigten festen Lösungen (SSSS) zu erreichen. und Steuern der β1-Phasengröße. Mit dieser Methode wurde erfolgreich eine Mehrfachmikrostruktur mit feinen Mg-Körnern, LPSO-Phase, β1-Phase und β′-Phase hergestellt25. SPS führt einen durch Druck und gepulsten Strom unterstützten Sinterprozess durch und gehört zu einer allgemeineren Klasse von ECAS-Techniken (Electric Current Activated Sintering)26,27,28. Die Feinkörner und die entsprechenden Größen und Inhalte der zweiten Phasen könnten mit verschiedenen Sinterparametern gesteuert werden .

In dieser Arbeit wurde die Entwicklung der Mikrostruktur einer gesinterten Mg-Gd-Zn-Legierung untersucht und die Entwicklung der Mikrostruktur, die die LPSO-Phase und die β1-Phase enthielt, im Detail untersucht. Der Zusammenhang zwischen mechanischen Eigenschaften und mehreren ausgeschiedenen zweiten Phasen wurde in dieser Studie ausführlich diskutiert. Dies würde einen praktikablen Ansatz für die Herstellung einer hochfesten Mg-Legierung mit hoher Festigkeit und guter Zähigkeit darstellen.

Die nominale Zusammensetzung der untersuchten Legierung war Mg–15Gd–1Zn (Gew.%). Abbildung 1 zeigt das schematische Diagramm der Probenvorbereitung. Zuerst wurde die Legierung mit den Rohstoffen Mg (99,95 Gew.-%), Zn (99,95 Gew.-%) und Mg-Gd-Legierung (30 Gew.-%) hergestellt, bei 730 °C geschmolzen und dann mit diesem in einen Barren gegossen Luftschutz von CO2 und SF6 (das Volumenverhältnis betrug ca. 99:1). Anschließend wurde der Barren 12 Stunden lang einer Wärmebehandlung bei 500 °C unterzogen, um die Elementsegregation zu reduzieren. Anschließend wurde der Barren durch Induktionserwärmung umgeschmolzen, um nach dem Entfernen der äußeren Schicht des Barrens ein Band mit schneller Erstarrung (RS) kontinuierlicher Länge (nicht kürzer als 1000 mm) mit einem ebenen Fließguss herzustellen. Die Heiztemperatur wurde bei 710 °C gehalten, die Kupferwalzengeschwindigkeit betrug etwa 80–90 r·s−1, in einer N2-Atmosphäre (∼5 kPa). Die zugehörigen Parameter für die Bandvorbereitung wurden in unserer vorherigen Studie beschrieben25. Die erhaltenen Bänder wurden in flüssigem Stickstoff konserviert. Anschließend wurden die RS-Bänder geschnitten und in eine Stahlform gefüllt und für jede Probe 3 Minuten lang mit einer Hydropresse bei einem Druck von 20 MPa vorkomprimiert. Die Konsolidierung wurde mit einem Spark-Plasma-Sinter-System (SPS) (Fuji DR.-Serie) durchgeführt. Die Sintertemperatur betrug 430–470 °C, die Haltezeit 3–10 Minuten und der Sinterdruck 40–50 MPa. Die detaillierten Sinterparameter sind in Tabelle 1 aufgeführt. Die ursprüngliche Größe jeder Sinter-Massenprobe beträgt etwa Φ 15 mm × 15 mm.

Schematische Darstellung der Vorbereitung der gesinterten RS-Mg-Gd-Zn-Masse.

Die Dichte der Sinterlegierung basierte auf dem Archimedes-Prinzip und die relativen Dichten sind in Tabelle 1 aufgeführt. Die Ursprungsdichtedaten sind in der Ergänzungstabelle S1 aufgeführt. Es gab 27 mögliche Arten von Sinterbedingungen und 23 Proben wurden gesintert. Unter den gesinterten Proben gab es 8 Proben, die aufgrund der geringen relativen Dichten (nur etwa 0,93–0,95) beim Sinterprozess von 430 °C –40 MPa-3 min, 450 °C –40 MPa-3 unpassende Dichten aufwiesen min und 470 °C −40 MPa-3 min. In ähnlicher Weise waren vier Proben während des Sinterprozesses tatsächlich umgeschmolzen, und zwar bei den Sinterprozessen von 430 °C – 50 MPa – 10 Minuten, 450 °C – 40 MPa – 10 Minuten, 450 °C – 50 MPa – 10 Minuten, 470 °C −40 MPa-10 min und 470 °C −50 MPa-10 min, und daher konzentrierte sich die letztgenannte Untersuchung hauptsächlich auf diese erfolgreichen Sintermassen, da ihre relativen Dichten im Bereich von 0,980–0,999 lagen.

Die Druckproben mit den Abmessungen Φ 4 mm × 8 mm wurden mithilfe einer Elektronenentladungsbearbeitung (EDM) aus der Mitte der Sintermassen herausgeschnitten und die Probenoberflächen poliert. Die Drucktests wurden mit einer Universalprüfmaschine Instron 3384 bei Raumtemperatur und einer Dehnungsrate von 10–3 s−1 durchgeführt. Die Tests für jede Probe wurden dreimal wiederholt.

Röntgenbeugung (XRD, Rigaku Ultima IV 3 KW, Cu-Kα-Strahlung) und Rasterelektronenmikroskopie (FE-SEM, Feldemission Zeiss Auriga-EVO 18, 0–20 kV), ausgestattet mit einem Energiedispersiv Röntgenspektrometer (EDS)-Systeme werden zur Mikrostrukturcharakterisierung und Phasenidentifikation eingesetzt. Die Proben für die SEM-Beobachtung wurden nach dem Polieren der Oberflächen in einer Lösung von 4 Vol.-% Nitratalkohol geätzt. Darüber hinaus wurde auch ein Transmissionselektronenmikroskop (TEM, Tecnai G2 F30, 300 kV) verwendet, um die Charakterisierung der zweiten Phase im Detail zu untersuchen. Die TEM-Folien wurden zunächst mechanisch auf etwa 50 μm poliert, in Scheiben mit einem Durchmesser von 3 mm gestanzt und dann mit einem Gatan-Plasma-Ionenpolierer weiter reduziert. Die statistischen Größen von Körnern und Partikeln werden in den REM- und TEM-Bildern analysiert. Die Korngröße wurde mit der Intercept-Counting-Methode (ASTM E112-96) gemessen, die Korngröße NO. (G) betrug 12 und 12,5 (die entsprechenden durchschnittlichen Korngrößen betrugen etwa 5,6 und 4,7 μm). Zur weiteren Bestimmung der Kornentwicklung bei unterschiedlichen Sintertemperaturen wurden etwa 300 Körner zufällig entnommen und die dann durchschnittliche Größe in jedem Experiment gezählt. Für die Größen von β1 wurden die Längen von 300 zufälligen Partikeln gezählt und dann die durchschnittliche Größe berechnet. Die detaillierten Daten sind in der Ergänzungstabelle S2 aufgeführt. Die mittlere Breite der LPSO-Phase wurde durch Zählen von etwa 200 aus TEM-Bildern entnommenen Scheiben ermittelt.

Abbildung 2 zeigt die Makrostruktur und Mikrostruktur des Mg-15Gd-1Zn-RS-Bandes. Die Länge der Bänder betrug mehr als 1000 mm, die Breite 5 mm und die Dicke 56 ± 5 μm. Die Mikrostruktur der RS-Bänder besteht aus feinen Körnern und kleinen Partikeln der zweiten Phase. Die Korngrößen betrugen meist weniger als 300 nm, die meisten Partikel der zweiten Phase waren an den Korngrenzen verteilt und ihre Größe betrug weniger als 100 nm. Die TEM-Analyse zeigt, dass es sich bei den Partikeln der zweiten Phase um eine (Mg, Zn)3Gd (β1)-Phase mit einer kubisch-flächenzentrierten (fcc) Struktur handelte.

Das RS Mg-15Gd-1Zn-Band: (a) das REM-Bild zeigt sehr feine Körner; (b, c) das Hellfeld-TEM-Bild und das entsprechende SAED-Muster (Selected Area Electron Diffraction); (d) die EDS-Analyse der SSSS-Mg-Matrix; (e) die Mikrostruktur des RS-Bandes.

Darüber hinaus deuten die EDS-Ergebnisse darauf hin, dass die meisten Gd- und Zn-Atome in der festen Lösung der α-Mg-Matrix fixiert waren. Ihr Gehalt bestand aus (2,41 ± 0,3) Atom-% Gd (~ 14 Gew.%), (0,35 ± 0,1) Atom-% Zn (~ 0,62 Gew.%) und dem Rest Mg, und die Werte waren viel höher als die von die Gleichgewichtsdichten von Gd und Zn in einer Mg-Legierung bei Raumtemperatur (beide Werte lagen bei etwa 0,01 %). Die hohen Dichten der Legierungsatome in Mg-basierten Mischkristallen sind entscheidend für die Kontrolle der Ausfällung mehrerer Zweitphasen.

Abbildung 3a–c zeigt die XRD-Muster verschiedener Phasen in den Proben, die bei 430–470 °C sintern. Es wurde festgestellt, dass die gesinterten Massen aus α-Mg-, LPSO- und β1-Phasen bestehen, verglichen mit denen des Gussbarrens und des RS-Bandes, wie in Abb. 3d dargestellt. Die Phasen der Legierung im Gusszustand und des RS Mg-15Gd-1Zn-Bandes bestehen aus der α-Mg- und der β1-Phase (Mg3(Gd, Zn)). Die Orientierungsbeziehung der Phasen ändert sich beim Sintern bei verschiedenen Temperaturen, Sinterzeiten und Drücken erheblich.

XRD-Muster der Mg-15Gd-1Zn-Legierung unter verschiedenen Sinterbedingungen: (a) bei 430 °C; (b) bei 450 °C; (c) bei 470 °C; (d) das RS-Band und sein Gussbarren.

Für die α-Mg-Phase sind die beiden Hauptpeaks (Gitterebene) (002)α und (101)α. (101)α war der am schnellsten wachsende Peak während der folgenden Sinterprozesse: Sintern bei 430 °C für 10 Minuten und 450–470 °C bei einem Druck von 40–45 MPa. Es ist bekannt, dass die (101)α-Ebene die dichteste Packungsbasisebene ist und auch der Hauptpeak in den meisten Mg-Legierungen29,30,31. Dieses Ergebnis zeigte, dass die lange Sinterzeit und der niedrigere Sinterdruck sich günstiger auf die Transformation des α-Mg-Phasengleichgewichts auswirkten. Andererseits war (002)α bei höheren Sinterdrücken, beispielsweise 50 MPa, immer noch die Hauptorientierung. Dies weist darauf hin, dass hoher Druck geeignet war, die metastabile Mg-Kristallstruktur aufrechtzuerhalten. Darüber hinaus nahmen ihre Intensitäten von (102)α und (110)α mit zunehmendem Sinterdruck ab. Im Gegensatz dazu hatten die anderen Peaks, wie (013)α, (112)α und (021)α, nur geringe Auswirkungen auf die Änderung der Sinterzeit und des Sinterdrucks. Die Phasenentwicklung der β1-Phase wurde ebenfalls untersucht, der primäre Hauptpeak war (111)β1 im RS-Band. Während sich der Hauptpeak zu (220)β1 änderte und seine Intensität beim Sintern bei 430–450 °C ebenfalls leicht zunahm. Darüber hinaus war das Wachstum der (222)β1-Ebene mit der Verlängerung der Sinterzeit offensichtlich, wie in Abb. 3a dargestellt. Die anderen Kristallebenen wuchsen leicht, etwa (200)β1, (311)β1 und (222)β1. Beim Sintern bei höherer Temperatur, 470 °C, wurde die β1-Phase jedoch nicht nachgewiesen. Dies lag wahrscheinlich daran, dass die lamellare LPSO-Phase offensichtlich wuchs und daher das Heranwachsen der β1-Phase behinderte.

Die Bildung der LPSO-Phase hing aufgrund der engen Orientierungsbeziehung zwischen der LPSO- und der α-Mg-Phase hauptsächlich mit der Änderung der Kristallebenen von (100)α und (002)α zusammen. Die Intensitäten der LPSO-Phase nahmen mit zunehmender Sinterzeit und steigender Sintertemperatur allmählich zu. Bei einer Temperatur von 470 °C nahm die Intensität der LPSO-Phase deutlich zu.

Während des Sinterprozesses fällt die Spitzenänderung der β1-Phase mit der Orientierungsbeziehung zwischen der β1-Phase und der Mg-Matrix zusammen, (-112)β1//(210)α (die prismatische Ebene), [110]β1//[001] α22,24. Die Umlagerung von Atomen aus SSSS führt während des Sinterprozesses zur Bildung dicht gepackter Ebenen der Mg- und β1-Phase, ebenso wie der LPSO-Phase. Die LPSO-Phase war ein spezieller hexagonaler Kristall, und die Orientierungsbeziehung zwischen 14H und a-Mg ist (0001)LPSO//(0001)α und[0–110]LPSO //[1–210]α31. Seine Bildung ist über einen langen Zeitraum eng mit den Zn-Gd-Clustern und der Atomanordnung verbunden. Es wurde nachgewiesen, dass sich die LPSO-Phase in den Mg-Gd/Y-Zn(Cu)-Legierungen leicht bildet, wenn die Temperatur über 400 °C liegt und die Wärmebehandlungszeit lang ist31,32,33,34. Der Gd-Gehalt verringerte sich von 2,4 Atom-% (etwa 14 Gewichts-%) auf 2,0 Atom-% (12 Gewichts-%) in den gesinterten Mg-15Gd-1Zn-Massen. Die substituierbaren Gd-Atome in der (0001)α-Ebene und benachbarte Zn-Atome in SSSS bieten günstige Bedingungen für die Bildung und das Wachstum der LPSO-Phase. Sowohl ein hoher Sinterdruck als auch eine lange Sinterzeit wirken sich positiv auf das Wachstum der lamellaren LPSO-Phase aus. Beim Sintern für 10 Minuten bei 430 und 450 ° C werden lamellare LPSO-Phasen gefunden, wie in Abb. 3a, b dargestellt.

Abbildung 4 zeigt die SEM-Morphologie gesinterter Mg-15Gd-1Zn-Massen bei verschiedenen Temperaturen (430–470 °C) und unterschiedlichen Drücken (40–50 MPa). Sowohl die Körner als auch die zweiten Phasen wuchsen während des Sinterprozesses leicht an. Die zweiten Phasen, einschließlich der Partikel der β1-Phase und der LPSO-Phasen, veränderten sich deutlich in Größe und Verteilung. Die meisten Partikel der β1-Phase befinden sich an Korngrenzen und der Mg-Matrix. Hoher Druck hat einige Auswirkungen auf die Größe der Partikel der β1-Phase, die bei einem Druck von 40 MPa am kleinsten sind. Sie nehmen mit zunehmendem Sinterdruck (bei jeder Sintertemperatur) um etwa 14 % bzw. 57 % zu, wie in Abb. 4a, d, g und Abb. 4b, d, h dargestellt.

REM-Bilder einer gesinterten Mg-15Gd-1Zn-Legierung bei verschiedenen Sinterdrücken (40–50 MPa) und Temperaturen (430–470 °C): (a,b) und (c) für 40 MPa; (d–f) für 45 MPa; (g–i) für 50 MPa betrug die Dauer der gesinterten Masse jeweils 5 Minuten.

Bei jedem Sinterdruck wirkte sich die Temperatur erheblich auf die Körner und β1-Phasenpartikel aus. Mit steigender Sintertemperatur von 430 auf 470 °C nahmen die mittleren Korngrößen leicht zu: (4,6 ± 1,1) μm, (5,1 ± 1,5) μm und (5,8 ± 1,5) μm. Darüber hinaus nahm die Anzahl der Partikel der β1-Phase leicht zu. Ihre Größe beträgt ungefähr (88–139) nm bei 430 °C, (104–171) nm bei 450 °C und (221–293) nm bei 470 °C.

Die lamellaren LPSO-Phasen bildeten sich beim Sintern und verteilten sich in der Matrix, wie in Abb. 4e, f dargestellt. Der Einfluss einer höheren Sintertemperatur auf die Bildung der LPSO-Phase ist größer als der Sinterdruck. Die reichlich vorhandene LPSO-Phase fällt lamellarförmig aus und die Phase wuchs leicht mit zunehmender Sinterzeit auf 5 Minuten.

Abbildung 5 zeigt die Morphologie dieser Massen bei verschiedenen Sinterzeiten (3–10 Minuten) und verschiedenen Temperaturen (430–470 °C). Insbesondere für diese Partikel der β1-Phase zeigten die Ergebnisse, dass eine kurze Sinterzeit von 3–5 Minuten vorteilhaft ist, um die kleine Größe sowohl der Körner als auch der zweiten Phasen beizubehalten. Die Größe der meisten β1-Partikel betrug weniger als 200 nm. Mit einer Verlängerung der Sinterzeit von 5 auf 10 Minuten bei 430–450 °C nahm die Anzahl der β1-Phasenpartikel und der LPSO-Phase zu. Die detaillierte Größenverteilung der β1-Phase ist in Abb. 6 zusammengefasst und dargestellt. Die ursprünglichen statistischen Daten sind in der Ergänzungstabelle S2 aufgeführt.

REM-Bilder einer gesinterten Mg-15Gd-1Zn-Legierung bei verschiedenen Sinterzeiten (3–10 Min.) und Temperaturen (430–470 °C): (a–c) für 3 Min.; (d–f) für 5 Min.; (g–i) 10 Minuten lang betrug jeder Druck der Sintermasse 45 MPa.

Größenverteilung der β1-Phasenpartikel bei verschiedenen Sinterbedingungen: (a–c) bei 430 °C; (d,e) bei 450 °C; (f) bei 470 °C wurde die mittlere Größe in die entsprechende Abbildung eingefügt.

Bei 430 °C betrug die Größe der meisten dieser Partikel weniger als 200 nm, bei 430–450 °C, wie in Abb. 5a–e dargestellt. Die kleineren Partikelgrößen lagen unter 100 nm. Sein Verhältnis betrug bei einer Sinterzeit von 5 Minuten etwa 78 %. Bei einer Erhöhung des Sinterdrucks von 40 auf 50 MPa sank der Anteil kleinerer Partikel leicht auf etwa 57 % bei 45 MPa und 61 % bei 50 MPa. Unterdessen nahmen auch die großen Partikel der β1-Phase, die größer als 200 nm waren, um etwa 20 % zu, was eine Verteilung der Bimodulgröße zeigte. Wenn die Sinterzeit auf 10 Minuten verlängert wurde, nahm die Größe der Partikel zu und der Anteil der kleineren Partikel betrug nur etwa 20 %, während der Anteil der größeren Partikel etwa 45 % ausmachte, während inzwischen etwa 45–40 % der Partikel lokalisiert waren im Bereich von 100–200 nm.

Bei 450 °C verhielt sich die Größenverteilung ähnlich wie bei einer Temperatur von 430 °C. Es wurde jedoch festgestellt, dass die Partikel feiner waren, wenn sie bei einem Druck von 50 MPa gehalten wurden, dass bei der hohen Sintertemperatur mehr Keimbildung auftrat und dass beim Auflösen von instabilem SSSS mehr Partikel gebildet wurden. Wenn die Sintertemperatur auf 470 °C ansteigt, wachsen offensichtlich Partikel der β1-Phase, und die Größe der meisten von ihnen liegt im Bereich von 100–600 nm (ungefähr 90 %). Während des Sinterns für 3 Minuten bei einer höheren Temperatur, 470 °C, liegen 90 % der Partikel im Bereich von 100–400 nm, und wenn die Zeit auf 5 Minuten verlängert wird, nehmen die Partikel deutlich zu und verteilen sich mit Bimodulgrößen von 150–400 nm. 300 nm und 450–650 nm.

Die obige Untersuchung zeigte, dass die Sintertemperatur der wichtigste Faktor ist, der die Größe der Phase steuert, und dass hoher Druck bei höheren Temperaturen die Bildung des β1-Phasenkerns verbessern könnte, was für die Bildung kleinerer β1-Phasenpartikel praktisch ist.

Abbildung 7 zeigt die BF-TEM-Bilder der zweiten Phasen. Die Ergebnisse zeigen, dass sich die LPSO-Phase direkt aus der Mg-Matrix und den Grenzflächen der Bandschichten bildet. Die Breite der Phase war sehr fein und die Ausrichtung war in jedem Korn stets gleich, wie in Abb. 7a, b gezeigt. Es wurde festgestellt, dass sich die größeren Partikel der β1-Phase mit einer Länge von 620 nm und einer Breite von 310 nm um die LPSO-Phase herum befinden. Abbildung 7c zeigt die feinen β1-Phasenpartikel und die Mg-Matrix, die etwa 2,0 Atom-% (12 Gewichts-%) Gd und 0,3 Atom-% (0,6 Gewichts-%) Zn enthalten. Darüber hinaus wurde der Gehalt beider zweiter Phasen auf etwa 2–10 Vol.-% für die LPSO-Phase und 3–15 % für die β1-Phasenpartikel in der gesinterten Masse geschätzt.

TEM-Bilder von SPSed Mg-15Gd-1Zn-Massen unter den Sinterbedingungen von 450 °C –40 MPa – 5 min: (a,b) Darstellung der lamellaren LPSO-Phase, die während des Sinterprozesses gebildet wird; (c) die β1-Phasenpartikel, (d, e) zeigen die Selected Area Electron Diffraction (SAED)-Muster der LPSO-Phase bzw. der β1-Phase, der Strahl war parallel zu 12, 13, 14, 15, 16 und [0001] ( 011) galten die weißen Indizes für die Mg-Matrix mit hcp-Struktur und die blauen Indizes für die β1-Phase mit fcc-Struktur.

Abbildung 8 zeigt den Gehalt an Gd- und Zn-Atomen in Mg-15Gd-1Zn-Legierungen in verschiedenen Zuständen. Im Gussbarren betrugen die Gehalte an Gd und Zn 1,4 Atom-% (8,5 Gew.-%) und 0,1 Atom-% (0,3 Gew.-%). Durch die schnelle Erstarrung und das Sintern bei unterschiedlichen Temperaturen wird der Gehalt an gelösten Atomen immer noch auf einem hohen Niveau gehalten, etwa 2 Atom-% für Gd (12 Gew.-%) und 0,2 Atom-% (0,5 Gew.-%) für Zn insgesamt gesinterte Masse.

Gd- und Zn-Gehalte der festen Lösung in gesinterten Massen bei verschiedenen Temperaturen: (a) Gd; (b) Zn.

Abbildung 9 zeigt die tatsächlichen Spannungs-Dehnungs-Kurven dieser Massen, die unter verschiedenen Sinterbedingungen erhalten wurden. Diese Streckgrenze und die tatsächlichen Dehnungen wurden sowohl von der Sintertemperatur als auch von der Sinterzeit beeinflusst. Die Streckgrenzenwerte der bei 430 °C gesinterten Proben zeigten stärkere Schwankungen als die von 450–470 °C. Bei niedrigeren Temperaturen ist eine längere Sinterzeit vorteilhaft für die eigentliche Spannung der Sinterlegierung. Die tatsächliche Dehnung stieg von 10 % nach 5 Minuten auf 16 % nach 10 Minuten unter der Sintertemperatur von 430 °C. Mit der steigenden Temperatur stiegen die Streckgrenzen der Sinterlegierung um etwa 25 % gegenüber denen der Proben mit niedrigerer Temperatur und langer Sinterzeit. Auch die Endfestigkeit nahm mit steigender Sintertemperatur (bei 450, 470 °C) zu. Die kurze Sinterzeit war bei einer höheren Temperatur besser für die Plastizität (echte Dehnung). Die tatsächliche Dehnung erreichte 16 % bzw. 22 %, wenn die Sinterzeit 3 Minuten bei 450 °C bzw. 470 °C betrug. Tabelle 2 zeigt die Werte der Spannungen und der tatsächlichen Bruchdehnung für die gesinterten Massen. Ihre Streckgrenze und Endfestigkeit lagen im Bereich von 170–320 MPa bzw. 320–410 MPa, und die entsprechende tatsächliche Dehnung (beim Bruch) lag im Bereich von 10–22 %.

Echte Spannungs-Dehnungs-Kurven von gesinterten Mg-15Gd-1Zn-Legierungen: (a) bei 430 °C; (b) bei 450 °C; (c) bei 470 °C.

Die Kaltverfestigungsrate wurde unter verschiedenen Sinterbedingungen analysiert, wie in Abb. 10 dargestellt. Alle Kaltverfestigungsratenkurven zeigen das typische zweiteilige Härtungsverhalten. Der erste Abschnitt war der schnelle Abstieg nach der anfänglichen plastischen Verformung, und die Verfestigungsrate sank schnell von Zehntausenden auf nur etwa 2000–3000 MPa (einschließlich Stufe 1.1 und Stufe 1.2). Stufe 1.1 zeigt eine sehr hohe anfängliche Kaltverfestigungsrate zu Beginn der plastischen Verformung, und Stufe 1.2 war mit einer niedrigeren anfänglichen Kaltverfestigungsrate und einem langsameren Abfall mit zunehmender Dehnung verbunden als Stufe 1.1. Im zweiten Abschnitt ging es um die stabile und schwache Verstärkungsstufe, Stufe 2, bei dem letzteren Verformungsprozess mit Anstieg der wahren Spannung, und die Verfestigungsrate beträgt knapp weniger als 1000 MPa.

Verfestigungsgeschwindigkeit im Verhältnis zur wahren Dehnung bei verschiedenen Sinterprozessen: (a) alle Verfestigungsgeschwindigkeitskurven; (b) die erste Art; (c) die zweite Art; (d) das Verhärtungsverhalten der dritten Art.

Die Kurven der Kaltverfestigungsgeschwindigkeit können entsprechend den unterschiedlichen Merkmalen der Kaltverfestigungsgeschwindigkeit in drei Arten unterteilt werden. Die erste war eine hohe anfängliche Kaltverfestigungsrate zu Beginn der plastischen Verformung, die jedoch mit zunehmender Dehnung schnell abnahm und bis zu etwa 20.000 MPa erreichte, wie beim Sintern bei 430 °C – 45 MPa – 5 Minuten, 470 °C −45 MPa-3 min und 470 °C −45 MPa-5 min, wie in Abb. 10b dargestellt. Beim zweiten Punkt ging es um die geringere anfängliche Kaltverfestigungsrate und die leichte Verringerung mit zunehmender Verfärbung. Ihre anfänglichen Verfestigungsgeschwindigkeiten betrugen etwa 5.000–10.000 MPa. Mittlerweile sanken sie allmählich auf etwa 3000 MPa oder mehr, insbesondere für die gesinterte Masse von 450 °C –50 MPa-5 min und 470 °C –50 MPa-5 min, wie in Abb. 10c dargestellt. Bei der dritten Art handelte es sich um den geringsten Verfestigungseffekt während der plastischen Verformung, und die Werte lagen zu Beginn der letzteren Verformung nur bei etwa 2000 MPa, beispielsweise beim Sintern bei 430 °C −50 MPa-5 min, wie in Abb. 10d.

Abbildung 11 zeigt den Verstärkungsbeitrag zur Fließspannungsanalyse auf der Grundlage der quantitativen Beitragsanalysemethode für die Sinterlegierungen, die drei Teile umfasste: Verfeinerung der Körnerverstärkung, Festlösungsverfestigung und Zweitphasenverstärkung. Für jede Probe waren sowohl die Verfestigung der verfeinerten Körner als auch die Verfestigung der festen Lösung im Wesentlichen ähnlich, während die zweiten Phasen, einschließlich der β1-Phase und der LPSO-Phase, einen deutlich unterschiedlichen Beitrag zur Streckgrenze leisten. Die β1-Phase (weniger als 100 nm) hat eine deutliche Verstärkung der Matrix, wie z. B. Sintern bei 430/450 °C –40/45 MPa – 5 min. Wenn sie über einen längeren Zeitraum bei höherer Temperatur gesintert wurden, trug die LPSO-Phasenverfestigung stark bei, zusammen mit einer abnehmenden β1-Phasenverstärkung aufgrund der Größenvergröberung der β1-Phase (größer als 100 nm und sogar 200 nm).

Der Fließspannungsbeitrag der gesinterten Proben, bestehend aus vier Teilen: Verfeinerungskörner, SSSS, β1-Phase und LPSO-Phase. Der Berechnungsprozess basierte auf der Hall-Petch-Beziehung, der Festlösungsverstärkungsbeziehung und der Orowan-Beziehung25,35. Die detaillierten Informationen sind in Tabelle S3 aufgeführt. Die schwarzen quadratischen Punkte stellten die tatsächlich getestete Streckgrenze dar.

In dieser Arbeit wurden die Bänder aus Mg-15Gd-1Zn (Gew.-%) mit niedriger Temperatursinterung und schneller Erstarrung (RS) systematisch untersucht. Es wurde die synergistisch verstärkende Mikrostruktur untersucht, die zwei zweite Phasen und eine übersättigte feste Lösung (SSSS) enthält, was mit herkömmlichen plastischen Verformungsprozessen schwer zu erreichen war. Folgende Schlussfolgerungen lassen sich ziehen:

Die schnelle Vorbereitung der Erstarrungsbänder und das Sintern bei niedrigeren Temperaturen waren der Schlüssel für eine wirksame Festigung der festen Lösung.

Während des Sinterprozesses wurden eine Kornverfeinerung und mehrere zweite Phasen erreicht, eine β1-Phase mit weniger als 100 nm und eine lamellare LPSO-Phase, die eine synergetische Verstärkung in der gesinterten Mg-Gd-Zn-Legierung bewirken konnten.

Das Wachstum der β1-Phase hängt mit der Änderung der Peakintensität von (111) und (220) zusammen, während sich diese mit den prismatischen Ebenen der Mg-Matrix wie (100)α ebenfalls ändern. Einen besonderen Effekt hat die Sintertemperatur: Die höhere Temperatur verringert die relative Intensität von (111)β1 und (220)β1. Die Sinterzeit und der Sinterdruck haben kaum Einfluss auf die Orientierungsänderung der β1-Phase.

Die Analyse des Verstärkungsmechanismus zeigt, dass ein höherer anfänglicher Verstärkungseffekt erzielt werden konnte, wenn sie einen hohen Gehalt an β1-Phasenpartikeln mit weniger als 100 nm enthielten. Im Gegensatz dazu würde der etwas höhere Verstärkungseffekt während der plastischen Verformungsphase erreicht, wenn es einen bestimmten Gehalt an β1-Phasenpartikeln mit einer Größe von mehr als 200 nm enthielt.

Die Rohdaten dieser Studie wurden in ergänzenden Materialien verdrängt.

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Diese Arbeit wird von den Fundamental Research Funds for the Central Universities (2021MS048, 2020MS058, 2019MS012) und dem Fund for Distinguished Young Scholars der China Academy of Space Technology unterstützt. Wir danken außerdem Prof. Weihua Wang vom Institut für Physik der Chinesischen Akademie der Wissenschaften für die Bereitstellung von Laboreinrichtungen und Dr. Li You von der Universität für Wissenschaft und Technologie Peking für die hilfreichen Diskussionen.

Institut für fortgeschrittene Materialien, North China Electric Power University, Peking, 102206, China

Wenbo Luo, Yanke Guo, Zhiyong Xue, Qinke Kong, Minghao Mu und Yu Ren

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Xiuzhu Han

Tianjin Aerospace Electromechanical Equipment Research Institute, Tianjin, 300301, China

Gaolong Zhang

School of Materials Science and Engineering, Universität für Wissenschaft und Technologie Peking, Peking, 100083, China

Weimin Mao

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Korrespondenz mit Zhiyong Xue.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Luo, W., Guo, Y., Xue, Z. et al. Mikrostruktur und mechanische Eigenschaften der Mg-Gd-Zn-Legierung, hergestellt durch Sintern schnell erstarrter Bänder. Sci Rep 12, 11003 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-14753-2

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Eingegangen: 11. April 2022

Angenommen: 13. Juni 2022

Veröffentlicht: 29. Juni 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-14753-2

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